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上海沛欧分析仪器有限公司前员工郭平三年前就离职了,从2016年上海沛欧公司与郭平或他所在的上海赣闽分析仪器有限公司没有任何业务关系,如郭平以上海沛欧名义与贵单位洽谈沛欧产品的业务均为无效的,产生任何后果均与沛欧公司无关。

2018-11-7



                                                                                                                                          


                                                                               






新闻资讯

检测方案-豆粕中的粗蛋白含量

豆粕中的粗蛋白含量检测方案

一.原理

凯氏法测定样品中的含氮量,即在催化剂作用下,用硫酸破坏有机物,使含氮物转化成硫酸铵。加入强碱进行蒸馏使氨逸出,用硼酸吸收后,再用酸滴定,测出氮含量,将结果乘以换算系数6.25,计算出粗蛋白含量。

二.试剂

1)        硫酸:分析纯,含量为98%,无氮。

2)        催化剂:(硫酸铜:硫酸钾为1:10的混合物)

3)        40%的氢氧化钠

4)        2%的硼酸+甲基红和溴甲酚绿混合的显色剂

5)        盐酸标准溶液:c(HCL)=0.1mol/L。8.3ml盐酸(分析纯),注入1000ml蒸馏水中。

6)        硼酸吸收液:2%硼酸溶液(20 g/L):称取100 g硼酸,加水溶解后并稀释至5000 mL。加入(13.5混合指示剂6ML)摇匀,再加入5%的氢氧化钠稀释溶液0.35ML摇匀,颜色呈紫红色。

7)        蒸馏水

三.仪器设备

1)        样品:豆粕粉末

2)        万分之一天平

3)        红外石英消化炉SKD-08S2

4)        容量瓶100ml

5)        滴定管:10、25ml

6)        消化管:300ml

7)        全自动凯氏定氮仪SKD-1000

8)        自动定氮仪SKD-800

四.分析步骤

1  样品的消化

称取样品0.2g和0.6g各3各(含氮量5~80mg)准确至0.0002g,放入消化管中,加入5g混合催化剂,与样品混合均匀,再加入10ml硫酸,将消化管置于消化炉上加热,直至呈透明的蓝绿色,然后在继续加热,至少30分钟。

2  SKD-08S2消化炉

操作(6个样品和2个空白)

按”SET”键+“A/M”键3秒,跳出第二设置区程序参数修改界面。连续按“SET”键数次出来

检查“RUN”=“3”,pro= “ 1 ”  ,再设置r1 =200,T1=5分钟,c1=180度,r2=180,T2=5,C2=250度,r3=180, T3=5, C3=350度,r4=200,T4=60,c4=400,r5=0,T5=0,C5=0度。。。。r32=0,t32=0,c32=0,设置好后等几秒钟,程序会自动保存。

再打开启动开关(绿开关)-----------程序自动运行,自动结束。如果出现不运行,再检查“RUN”设置为“3”,pro= “ 1 ”  。

程序段

R:斜率(min/℃)

T:保温时间

C:目标温度

1

200

5

180

2

180

5

250

3

180

5

350

4

200

60

400

 

3          样品消化好后,冷却至室温。

SKD-1000全自动定氮仪

蒸馏设置:氢氧化钠45ml,稀释液40ml,标准酸HCL  0.1040(moL/L),蒸馏功率百分之一百,蒸馏时间6分钟,硼酸SKD-1000全自动定氮仪自动加。

SKD-800自动凯氏定氮仪

蒸馏设置:氢氧化钠45ml,稀释液40ml,标准酸HCL 0.1040(moL/L),蒸馏功率百分之一百,蒸馏时间6分钟,加硼酸50ml

测定结果

 

编号

样品重量g

空白(ul

标准酸浓度mo/l

样品消耗标准酸量ml

N含量%

SKD-800/1000

自动凯氏定氮仪

1

0.2797

100

0.1040

14.35

7.4232

2

0.3194

100

0.1040

16.22

7.3536

3

0.3124

100

0.1040

15.90

7.3691

4

0.6095

101

0.1040

31.242

7.4686

5

0.6012

101

0.1040

30.274

7.3391

 



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